球差電鏡技術表征MAX相/MXene材料支撐研究工作問鼎頂刊
3月17日,中國科學院寧波材料技術與工程研究所先進能源材料工程實驗室黃慶研究員等人在國際學術雜志Science上發(fā)表了題為“Chemical scissor-mediated structural editing of layered transition metal carbides”的研究文章。該研究工作成功開發(fā)了一種“化學剪刀”輔助的層狀過渡金屬碳/氮化物(MAX相和MXene)結構編輯策略,實現(xiàn)了層狀過渡金屬碳/氮化物結構拓撲轉變及組分精準調控,并創(chuàng)制出一類金屬原子插層型二維碳化物新材料。
在該研究工作中,研究人員利用“化學剪刀”對MAX相材料的原子進行復雜的結構編輯及并在特定位置重新放入不同種類的金屬原子,因此亞埃尺度的原子成像技術及成分分析技術是研究人員精準確定制備材料的結構及化學組分必不可少的實驗手段。該研究工作中制備出了大量非常規(guī)A位元素MAX相材料(包括鹵素、硫屬等),特別是對于含有電負性很強的鹵族元素(Cl、Br、I)的材料,已有研究報告電子束引起的不均勻電場會引發(fā)原子遷移,在高分辨電鏡表征過程中極易結構不穩(wěn)定;并且經(jīng)過路易斯酸熔鹽的刻蝕MAX相中有大量層間原子空位,這些使得高質量原子成像十分困難。此外,原子級的元素面掃描(EDS Mapping)為了得到足夠的峰背比(P/B),需使用大的束流條件和長的取譜時間,在此過程中造成的電子束輻照損傷更為嚴重。寧波材料所公共技術中心雙球差校正透射電鏡實驗室通過大量的實驗條件探索、實驗參數(shù)優(yōu)化,以及耐心細致的實驗工作,獲得了清晰電鏡數(shù)據(jù)。
公共技術中心雙球差校正透射電鏡(Thermo Spectra300)自2021年6月通過驗收投入運行以來,設備狀態(tài)一直穩(wěn)定良好,截止目前該設備取得的數(shù)據(jù)已支撐研究所多篇重要研究論文發(fā)表。
相關論文信息:https://doi.org/10.1126/science.add5901

圖1 論文中的部分原子像:Ti3SbC2(圖B)、Nb2AuC(圖D)、Nb2(Pd0.5Sn0.5)C(圖F)、Nb2CoC(圖H)、Nb2Bi2C(圖I)

圖2 寧波材料公共技術中心雙球差校正透射電鏡
(公共技術中心 陳國新)